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库仑测硫仪的测定方法

2014-04-09 [2776]

1.1 方法要点

煤样在不低于1150℃高温和催化剂作用下,于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并显示煤样中所含硫的毫克数。

1.2 仪器设备和试剂

1.2.1 仪器设备
以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分:
a.主机:煤样可按的程序前进、后退。
b.高温炉:用硅碳管作加热元件,有不少于90mm长的高温带(1150 ±5℃)。燃烧管需耐温1300℃以上。采用铂铑-铂热电偶。燃烧舟由耐温1300℃以上的瓷制成。
c.搅拌器和电解池:搅拌器转速zui高700r/min,连续可调。电解池高约12cm,容量约400mL,内安有两块面积为150mm2的铂电解电极和两块面积为15mm2的铂指示电极。指示电极响应时间应小于1s。
d.库仑积分器:电解电流0~350mA范围内积分线性度应为±0.1%。配有5~ 6位数字的数码管显示硫的毫克数或配有不少于5位数字的打印机。
e.空气净化系统:由泵供出的约1500mL/min的空气,经内装氢氧化钠及变色硅胶的管净化、干燥。

1.2.2 试剂
1.2.2.1 碘化钾(GB 1272—77):分析纯。
1.2.2.2 溴化钾(GB 649—77):分析纯。
1.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78):分析纯。
1.2.2.4 三氧化钨:化学纯。
1.2.2.5 变色硅胶:工业品。
1.2.2.6 氢氧化钠(GB 629—77):化学纯。
1.2.2.7 电解液:碘化钾、溴化钾各5g,冰乙酸10mL,蒸馏水250~300mL。

1.3 试验准备

1.3.1 接上电源后,使高温炉升温到1150℃,另取一组已校正的铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及600℃预分解的位置。
1.3.2 调节程序控制器,使预分解及高温分解的位置分别处于高温炉的600℃和 1150℃处。
1.3.3 在燃烧管中充填厚度为3mm的硅酸铝棉,位于高温带后端。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉。
1.3.4 将主机、高温炉(内装燃烧管)、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。
燃烧管、活塞及电解池的玻璃口对玻璃口处需用硅橡胶管封接。
1.3.5 开动送气抽气泵,将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min以下,表示电解池、干燥管等部件均气密。否则需重新检查电解池等各部件。

1.4 试验步骤
1.4.1 将炉温控制在1150±5℃。
1.4.2 将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。于供气和抽气条件下,将250~300mL 电解液倒入电解池内。开动搅拌器后,再将旋钮转至自动电解位置。
1.4.3 于瓷舟中称取粒度小于0.2mg的煤样0.05g左右(称准到0.0002g),在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上,开启程序控制器,石英托盘即自动进炉,库仑滴定随即开始。积分仪显示出硫的毫克数和硫的百分含量。