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石油及其产品中氮含量的测定方法

2012-03-11 [3270]

        石油中的氮化物大致分为碱性氮化物和非碱性氮化物两大类。碱性氮化物包括吡啶类、喹啉类和吖啶类化合物等,非碱性氮化物包括酰胺类、吡咯类、吲哚类、咔唑类以及金属卟啉类化合物等。
        石油及其产品中氮含量的测定方法分为总氮测定方法和碱性氮测定方法。迄今为止,国内外有关总氮的测定方法已有数种,有代表性的有克氏定氮法、杜马定氮法、微库仑定氮法、化学发光定氮法及热导定氮法等。几种方法比较而言,对于氮含量较高的样品的测定,热导法、克氏定氮法和杜马定氮法比较合适,但以热导法为*,它不受氮化物类型的影响,测定结果较为可靠,且分析速度较快,操作方便。相比之下,克氏定氮法和杜马定氮法都存在着不同程度的缺陷,如:克氏定氮法对于含N-O键和N-N键的化合物的测定结果往往偏低,且分析速度较慢;杜马法的测定往往因样品燃烧不*致使结果偏高。对于低含量样品的测定,微库仑定氮法和化学发光定氮法比较合适,它们的灵敏度较高,分析速度较快,而化学发光法的优点更为突出,它比微库仑法具有更高的灵敏度,操作简便且不受样品中硫、氯元素的干扰。化学发光法是目前zui为的测定低含量氮(<1%)样品的方法。