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如何使用旋转圆盘电极测试

2017-08-29 [5166]
   如何使用旋转圆盘电极测试
  为了研究电极表面电流密度的分布情况、减少或消除扩散层等因素的影响,电化学研究人员通过对比各种电极和搅拌的方式,开发出了一种高速旋转的电极,由于这种电极的端面像一个盘,所以也叫旋转圆盘电极(rotating disk electrode,RDE)。下面介绍它使用实例:
  1.配制样品溶液:先将2mg活性物质+1mL无水乙醇溶液超声5-10min,然后在超声好的溶液中加入120μL Nafion后再次超声5-10min得到样品溶液。(比例是:2mg活性物质+1mL无水乙醇+120μL Nafion)
  2.取出玻碳(GC)电极,取下黑色保护套。用去离子水清洗GC电极正面,清洗时避免GC电极反面螺纹处进水,防止GC电极生锈
  3.按抛光粉粒径从大到小的顺序,依次将适量的抛光粉加在牛皮上。滴加少量去离子水于粒径1μm抛光粉上,GC电极正面朝下研磨1-2min。用无尘纸擦净GC电极后分别重复操作于粒径为0.3μm、50nm抛光粉上。研磨电极顺序是先用大粒径抛光粉研磨后用小粒径抛光粉研磨,即1μm→0.3μm→50nm。zui后用乙醇清洗GC电极正面并用无尘纸擦净,在红外灯下烤干。(注:擦拭GC电极正面只能用无尘纸,绝不能用普通卫生纸,避免GC电极表面划伤)
  4. 研磨结束后,不要用水或乙醇清洗涂有抛光粉的牛皮,如要除去表面的抛光粉,用卫生纸在干燥环境下将其擦净即可。牛皮上的抛光粉可重复使用,下次使用觉得不够,可以再添加抛光粉。牛皮表面要保持清洁。
  5.用移液枪吸取7.5μL样品溶液,均匀地平铺在GC电极GC上注意样品溶液绝不能溢出至GC电极表面白色塑料部分,否则用乙醇清洗、无尘纸擦净、红外灯烤干后重新滴加。(注:擦拭GC电极正面只能用无尘纸,绝不能用普通卫生纸)将GC电极置于红外灯下,烤干玻碳上承载的样品溶液。重复操作步骤5一次(即共滴加15μL样品溶液于GC上)。
  6.与旋转圆盘电极配套的Ag/AgCl参比电极要浸泡在质量分数为10%的KNO3溶液中(不是饱和KCl溶液),当Ag/AgCl参比电极内层液有絮状物出现时,需要将内层液更换,可以通过电极上端小孔加入,首先将电极倒置,通过小孔用针头将产生絮状沉淀的KNO3溶液抽出,用纯水洗净,再用KNO3溶液润洗2-3次,再次填装质量分数10%的KNO3溶液至其淹没内层结点。Ag/AgCl参比电极储存与使用时电极上端小孔均要处于关闭状态。本Ag/AgCl电极只能用于旋转圆盘测试,其他电化学测试请使用另外的Ag/AgCl参比电极。
  7.三电极测试体系接线完成后,将GC电极在旋转杆上旋紧,旋紧过程中一定要紧握GC电极,避免电极脱落摔伤。将转速设为1000r/min,缓慢将装有GC电极的旋转杆下移至电解液中,注意勿将GC电极与旋转杆接缝处浸入电解液中(会造成电路短路和腐蚀GC电极、旋转杆内部)。浸入电解液后的GC电极上不可存在气泡,否则升起旋转杆,用洗耳球吹去气泡后重复步骤7,直至GC电极上没有气泡才能进行电化学测试。
  8.测试完成后,用乙醇清洗GC电极表面的样品,用无尘纸擦净、红外灯烤干后放回存放盒子。Ag/AgCl参比电极用去离子水清洗后放在在质量分数10%的KNO3溶液中保存(不是饱和KCl溶液)。其他仪器收拾干净后放回原处。